Тема 3. Правила приготовления, хранения и проверка реактивов, проверка точности Контрольно-измерительной аппаратуры.
План.
1. Требования ГОСТ 26809 — Правила отбора проб и подготовки их к анализу.
2. Правила приготовления, хранения, проверка качества реактивов и контрольно — измерительной аппаратуры.
1. Контрольно-измерительная аппаратура подлежит обязательной государственной проверке и клеймению в установленные сроки. Стеклянный мерную посуду, жиромиры, веса поверяют и клеймят на заводах — производителях. Для правильного технохимического контроля следует использовать только точные контрольно-измерительные приборы. Мастер и лаборант завода должны лично убедиться в правильности показателей используемой аппаратуры. Проверка производится следующим образом.
Проверка бюреток осуществляется в областной лаборатории.
Проверка пинеток. Чисто вымытую точную бюретку зажимают строго вертикально в штативе, заполняют свободной от углекислоты дистиллированной водой. Из бюретки спускают воду на 1 см3 больше, чем объем пипетки, что проверяется. Наполненную пипетку, проверяемого подносят к стенке бюретки, прикоснувшись к ней кончиком, выпускают воду и выдерживают 6с, после чего отнимают и делают отсчет в бюретку. Если пипетка правильная, ее объем точно совпадает с объемом бюретки или отклоняется не более, чем на половину малой деления. Каждую пипетку следует проверить три раза и определить среднее арифметическое, По отклонений, превышающих допустимые, пипетку отсылают в областную лабораторию для точного градуировки. Допускаются следующие отклонения в объеме используемых пипеток: 10 мл ± 0.04, 25 мл ± 0,10, 50 мл ± 0,12.
Проверка мерных цилиндров, мензурок и колб осуществляется объемным методом с использованием точных бюреток. Для этого в чистые вымытые цилиндры и мензурки с поверенной бюретки спускают определенное количество дистиллированной воды и сравнивают объемы. Мерные колбы поверяют также объемным способом с помощью поверенных градуированных мерных цилиндров.
Проверка термометров осуществляется сравнением показателей испытуемого и точного (контрольного) термометров при одновременном их погружения в воду. Сравнительный и контрольный термометры соединяют резиновым кольцом таким образом, чтобы их ртутные шара находились на одном уровне, и погружают в воду. При постоянном перемешивании воду нагревают со скоростью 1 ° С в минуту. С повышением температуры термометры погружают так, чтобы столбик в капиллярной трубке был на уровне воды. Через каждые 10 мин. показатели термометров сравнивают и записывают. Правильными считаются термометры, дающие на различных участках шкалы отклонения от контрольного не более ± 0,5 ° С (в пределах шкалы до 100 ° С).
Температура сычужного фермента ° С |
Разница показателей сухой и влажной термометров |
||||||||||||||||||
01 |
02 |
03 |
04 |
05 |
06 |
07 |
08 |
09 |
10 |
11 |
12 |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
18 |
19 |
|
+10 |
99 |
97 |
96 |
95 |
94 |
93 |
92 |
90 |
89 |
88 |
87 |
86 |
84 |
83 |
82 |
81 |
80 |
79 |
78 |
+9 |
99 |
97 |
96 |
95 |
94 |
93 |
91 |
90 |
89 |
88 |
86 |
85 |
84 |
83 |
82 |
80 |
79 |
78 |
77 |
+8 |
99 |
97 |
96 |
95 |
94 |
92 |
91 |
90 |
89 |
87 |
86 |
85 |
83 |
82 |
81 |
80 |
79 |
77 |
76 |
+7 |
99 |
97 |
96 |
95 |
94 |
92 |
91 |
89 |
88 |
87 |
86 |
84 |
83 |
82 |
80 |
79 |
78 |
76 |
75 |
• * € |
99 |
97 |
96 |
95 |
93 |
92 |
90 |
88 |
88 |
86 |
85 |
84 |
82 |
81 |
80 |
78 |
77 |
76 |
74 |
+5 |
99 |
97 |
96 |
94 |
93 |
91 |
90 |
87 |
87 |
86 |
84 |
83 |
81 |
80 |
79 |
77 |
76 |
75 |
73 |
44 |
99 |
97 |
96 |
94 |
93 |
91 |
90 |
87 |
87 |
85 |
84 |
82 |
81 |
79 |
78 |
76 |
75 |
73 |
72 |
+3 |
99 |
97 |
95 |
94 |
92 |
91 |
89 |
87 |
86 |
85 |
83 |
81 |
80 |
78 |
77 |
75 |
74 |
72 |
71 |
+2 |
99 |
97 |
95 |
94 |
92 |
90 |
89 |
87 |
85 |
84 |
82 |
81 |
79 |
77 |
76 |
74 |
72 |
ТИ |
69 |
+1 |
99 |
97 |
95 |
93 |
91 |
90 |
88 |
86 |
84 |
83 |
81 |
79 |
78 |
76 |
74 |
72 |
70 |
69 |
67 |
0 |
98 |
96 |
94 |
92 |
90 |
88 |
87 |
85 |
83 |
81 |
79 |
78 |
76 |
74 |
72 |
70 |
69 |
67 |
65 |
1 |
98 |
96 |
94 |
92 |
90 |
88 |
86 |
85 |
82 |
80 |
78 |
76 |
74 |
73 |
71 |
69 |
67 |
65 |
63 |
4 -2 |
98 |
96 |
94 |
92 |
90 |
88 |
85 |
83 |
81 |
79 |
77 |
75 |
73 |