bannerka.ua

Методы определения массовой доли минеральных веществ, активности

Методы определения массовой доли минеральных веществ, активности ферментов.

Методы определения отдельных минеральных элементов. Методы определения поваренной соли.

1.Методические указания по изучению вопроса 1.При изучении методов определения отдельных минеральных веществ. Обратите внимание на то, какие элементы включены в число наиболее опасных, какие методы минерализации используют при этом, ознакомьтесь с методами определения некоторых химических элементов.

Рекомендуемая литература: с. А. Т. МАРХИ, Т. Ф. Зыкина, Н. Голубев. Технохимический контроль консервного производства. М.: — ВО Агропромиздат, 1989. с. 192-199.

1. Методы определения отдельных минеральных элементов. В число обязательно контролируемых минеральных компонентов пищевых продуктов включены восемь самых опасных токсичных элементов — ртуть, кадмий, свинец, мышьяк, медь, олово, цинк, железо. Кроме указанных элементов предусмотрен контроль содержания сурьмы, никеля, селена, хрома, алюминия, фтора и йода.

Для определения содержания металлов используют мокрую кислотную минерализацию (мокрое озоление) или сухое озоленння. Обычно выбирают такой метод, который для рассматриваемых металлов обеспечивает необходимую надежность и точность.

Процесс мокрого озоления Осуществляют в колбах Кьельдаля при относительно невысоких температурах (от 120 до 340 ° С). Как окислители используется азотная, серная, хлорная, кислоты и пероксид Водорода (Часто в виде смесей).

Пробу массой 5г помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 10 см3 концентрированной НNO3 и 10 см3 дистиллированной воды. Колбу осторожно нагревают до кипения и продолжают кипятить до уменьшения объема в 2 раза. Затем смесь охлаждают и постепенно приливают 10 смМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности концентрированной strong SO4, после чего снова нагревают и добавляют небольшими порциями концентрированную HNO3 до почернения содержания колбы. Нагревать следует осторожно, чтобы избежать сильного обугливания. Озоления продолжают до тех пор, пока раствор не посветлеет и не начнут выделяться пары SO2. После этого раствора дают остыть, добавляют 5 см3 дистиллированной воды и смесь вновь нагревают до выделения SOМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности. После охлаждения доводят рассматриваемую пробу дистиллированной водой до метки и анализируют выбранным аналитическим методом.

В случае если при длительном нагревании раствор в колбе не темнеет, рекомендуется добавлять немного хлорной кислоты или HМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активностиОМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности, что ускоряет окисление и уменьшает затраты азотной кислоты.

Преимущество мокрого озоления заключается в том, что при его использовании сведены к минимуму потери легко летучих веществ и достигается высокая скорость окисления. Отрицательным моментом является возможность сжигания малых количеств продуктов.

Сухое озоление Применен для всех видов пищевых продуктов и для определения всех металлов, кроме ртути и мышьяка. При этом исключено внесении в пробу реактивов, мешают.

Сухой минерализацией Называют озоления в муфельных печах при 400-600 ° С, причем время обработки пробы зависит от вида рассматриваемого продукта и может колебаться от 4 до 16 час. Озоления проводят в тигле, который может быть из кварца или фарфора.

Для ускорения разложения органических веществ рекомендуется использовать рыхлители (NHМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности)Методы определения массовой доли минеральных веществ, активностиCМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активностиОМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности, NHМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активностиНСОМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности, NaHCOМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности, а также катализаторы, некоторые минеральные кислоты, соли металлов, которые прилагаются или в начале, или когда разложение уже частично прошло.

Разновидностью данного способа является сухое сжигание в кислородной бомбе, удобно использовать при анализе малых проб. Для этого пробу в платиновом держатели помещают в бомбу, заполняют кислородом, и закрывают. На дне бомбы находится жидкость для поглощения продуктов сгорания. Воспаление осуществляют электрическим разрядом. Процесс сжигания занимает от 3 до 5 мин. Полученную золу, в которой металлы находятся в виде оксидов, обрабатывают раствором HCI (1:1) для получения растворимых хлоридов металлов.

Определение макроэлементов

Калий. Для определения калия используется как сухое, так и мокрое озоление. Сухое озоление проводят при температуре не выше 450 ° С. Проба заранее смачивается в разбавленной HМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активностиSOМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности, иногда добавляют Mg (NOМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности)Методы определения массовой доли минеральных веществ, активности. Мокрое озоление осуществляют в среде серной и холодной или азотной и соляной кислот.

Полученную золу растворяют в разбавленной HCI (1:1) и анализируют фотометрирования линий при λ = 776,5 ÷ 769 нм.

Определение проводят сравнением с серией стандартных растворов, которые готовят тот же день в мерных колбах вместимостью 250 смМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности, емкостью 0,1913 г высушенного KCI в 100 см ³.

При методе атомно-абсорбционный используют воздушно-ацетиленовой пламя, безэлектродный газоразрядную лампу и линию резонансного дублета 766,5 нм, что обеспечивает большую чувствительность и точность (0,002 мкг / см ³).

Очень удобным и экспрессным методом определения калия в консервированных продуктах и соках является способом потенциометра с использованием калий-селективных стеклянных и мембранных электродов. Электрод позволяет установить концентрацию ионов калия в диапазоне от 10Методы определения массовой доли минеральных веществ, активности до 1,0 моль / дм ³ при температуре от 0 до 40 ° С. Содержание калия в анализируемых средах рассчитывают по калибровочном графике.

Натрий. Определяется спектроскопией атомно-абсорбционный. Для анализа используют окислительное воздушно-ацетиленовой пламя, безэлектродный газоразрядную лампу и линию резонансного дублета 583 нм.

В продуктах, богатых кальцием, возможные препятствия, поэтому применяют реагенты для предварительного осаждения кальция в виде оксалатов, тартрат и др.. Ионы кальция осаждают добавлением 2,5 см ³ 10%-ного раствора (NHМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности)Методы определения массовой доли минеральных веществ, активностиCМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активностиОМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности в присутствии NHМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности, добавляя его до появления запаха.

Натрий определяют также фотометрирования линий Na 589,6 нм в растворе, полученном из золы и HCI (1:1). Фильтрат фотометрируют, сравнивая его со стандартными растворами, содержащими, кроме солей Na, еще и (NHМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности)Методы определения массовой доли минеральных веществ, активностиСМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активностиНМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности и NHМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности.

Стандартный раствор NaCI, содержащей 1 мг / см ³ Na, готовят растворением в воде 0,2543 г высушенного NaCI в мерной колбе вместимостью 100 см ³.

Кальций. Точным методом является спектроскопия атомно-абсорбционный. Поскольку определению мешает натрий, калий, а также фосфаты, то для устранения их влияния в пробу добавляют трилон Б, соли лантана и др.. Для анализа используют газовую смесь ацетилензакись азота. При резонансной линии 422,7 нм и спектральной ширине щели 0,7 нм предел обнаружения кальция составляет 0,0005 мкг / см ³.

Объемные комплексонометруючи методы основаны на титровании пробы трилоном Б в щелочной среде в присутствии индикатора мурексида или ериохромового черного Т. Индикатор образует с ионами кальция комплексное соединение красного цвета. В точке эквивалентности при титровании трилоном Б окраски раствора приобретает цвет, характерного для свободного индикатора. Поскольку устойчивость внутрикомплексных соли кальция с трилоном Б зависит от pH среды, то для обеспечения оптимальных условий титрования проводят в сильно щелочной среде при значениях pH выше 12.

Для проведения анализа в мерной колбе вместимостью 250 см ³ растворяют хлорид анализируемой пробы пищевого продукта и доводят объем до метки. Затем отбирают пипеткой 25 см ³ приготовленного раствора, добавляют 50 см ³ дистиллированной воды, 25 см ³ 20%-ного раствора NaOH, 2-3 капли индикатора и титруют при непрерывном помешивании раствором трилона Б (0,1 моль / дм ³) до перехода красной окраски в фиолетовую или синее. Вблизи точки эквивалентности титрования ведут очень медленно.

Во многих жидких пищевых продуктах содержание солей кальция можно определить без минерализации пробы с помощью кальций-селективных электродов. Выпускаемых отечественной промышленностью кальций-селективные электроды обычно обладают линейной электродной функцией в диапазоне концентраций 10-400 мг / дм ³ кальция.

Измерения выполняются в следующей последовательности:

1. Перед использованием кальций-селективный электрод вымачивают в стандартном растворе CaСИ2 (40 мг / дм ³) в течение 30 мин, после чего промывают дистиллированной водой.

2. Погружают селективный электрод и стандартный электрод сравнения (хлор серебряный) в измеряемый раствор, помешивая на магнитной мешалке со средней интенсивностью.

3. Когда на потенциометре (pH-метре) будет достигнуто устойчивое свидетельство (примерно через 2-3 мин), записывают величину ЭДС.

4. По калибровочном графике, построенном для кальциевого электрода и потенциометра, используемого находят концентрацию кальция в анализируемой пробе.

Железо. При определении железа в пищевых продуктах используют сухое и мокрое озоление. Если продукт содержит много хлоридов, то при сухом озоления в пробу добавляют Mg (NOМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности)Методы определения массовой доли минеральных веществ, активности или разбавленную HNOМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности. При этом пользуются колориметрическими, спектрофотометрическими и другими инструментальными методами.

Используют также спектроскопию атомно-абсорбционный в воздушно-ацетиленовом пламени при резонансной линии 248,3 нм. Применяют и колориметрический метод с ортофенантролином или 2,2-дипиридил. Эти индикаторы содержат специфические для железа (II) группировки атомов и образуют в широкой области pH (2-9) с ионами FeМетоды определения массовой доли минеральных веществ, активности комплекс оранжево-красного или розового цвета. Чувствительность методов с ортофенантролином и 2,2-дипиридил одинакова. Мольный коэффициент погашения раствора комплекса железа (II) с ортофенантролином уровне 1,1 · 10Методы определения массовой доли минеральных веществ, активности при λ = 512 нм, с дипиридилом-8, 7.10 ³ при λ = 522 нм.

2. Методы определения поваренной соли.

Методические указания по изучению вопроса 2. При изучении вопроса обратите внимание на стандартизированные методы определения соли метод Фольгарда и метод Мора.

Рекомендуемая литература: с. А. Т. МАРХИ, Т. Ф. Зыкина, Н. Голубев. Технохимический контроль консервного производства. М.: — ВО Агропромиздат, 1989. с.205-208.

NaCl (поваренная соль) входит в состав пищевых продуктов в качестве пищевой приправы, которую добавляют согласно рецептуре. Смысл ее в различных продуктах регламентируется стандартами.

Для определения содержания хлоридов используют несколько аналитических методов. Два из них стандартизированы — это аргентометрични методы по Фольгарду и за Мором, основанные на осаждении хлоридов титрованного раствора AgNO3:

NaCl + AgNO3 -> AgCl + NaN03.

По методу Фольгарда избыток добавленного AgNO3 видтитровуеться роданида калия или аммония в присутствии насыщенного раствора зализоамонийних квасцов.

Навеску продукта массой 20 г переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3 с помощью 100 см3 горячие дистиллированной воды (80 ° С), хорошо взбалтывают и выдерживают 15 мин. на водяной бане температурой 80 ° С. В охлажденный до комнатной температуры раствор для осаждения белков добавляют 2 см3 реактива Карреза I (раствор К4Fе (CN) 6, массовой концентрацией 106 г/дм3), 2 см3 реактива Карреза II (220 м Zn (CH3COO) 2 растворяют в 30см3 СН3СООН и доводят дистиллированной водой до объема 1000 см3) и доводят дистиллированной водой до метки. Затем содержимое колбы Фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу.

Далее 20 см3 фильтрата вносят в коническую колбу, добавляют 5 см3 раствора HNO3 (252 г/дм3) и 5 см3 насыщенного раствора зализоамонийних квасцов. В полученный раствор из бюретки вносят 20 см3 раствора AgNO3 (0,1 моль/дм3) и 3 см3 нитробензола, после чего взбалтывают.

Обратное титрование избытка AgNO3 осуществляют раствором KCNS или NH4CNS (0,1 моль/дм3) до появления устойчивого красной окраски.

Массовую долю хлоридов Хх В пересчете на NaCl (в%) вычисляют по формуле

Хх = 100 × (V1 — V2) БМV0 / (1000mV3),

Где V1 — объем раствора AgNO3, cм3; V2 — объем роданида, затраченное на обратное титрование, см3; С — молярные концентрации титрованных растворов AgNO3 и роданида, моль/дм3; М - Молярная масса хлорида натрия, равна 58,45 г / моль; Vo - Общий объем вытяжки, см3; Т - Масса навески, г; V3 - Объем фильтрата, взятый для титрования, см3.

При определении хлоридов по методу Мора готовят водную вытяжку без осаждения белков. Для этого 20 см3 фильтрата нейтрализуют в конической колбе раствором NaOH по фенолфталеину. Допускается использование водной вытяжки, полученной при определении Титруемые кислотности. К нейтрализованного фильтрата добавляют 1 см3 10%-ного раствора КО2СгО4 и титруют AgNO3 (0,1 моль/дм3) до появления кирпично-красного осадка.

Расчет массовой доли хлоридов Хх (в %) Делают по формуле

ХХ1 = 100VCMV0 / (1000mV3)

Вопросы для самоконтроля

1. Какие существуют способы минерализации пищевых продуктов?

2. Дайте характеристику метода определения золы и.

3. Какие токсичные элементы подлежат контролю в пищевых продуктах?

4. Применяемые методы определения калия и натрия в консервах?

5. Дайте характеристику метода определения хлористого натрия. Приведите химические Реакции.

Tagged with: , , , , ,
Posted in Методы контроля пищевых производств
No Comments » for Методы определения массовой доли минеральных веществ, активности
1 Pings/Trackbacks for "Методы определения массовой доли минеральных веществ, активности"
  1. […] диапазон определения поваренной соли методом мора […]

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован.

Можно использовать следующие HTML-теги и атрибуты: <a href="" title=""> <abbr title=""> <acronym title=""> <b> <blockquote cite=""> <cite> <code> <del datetime=""> <em> <i> <q cite=""> <strike> <strong>

Перечень предметов
  1. Бухучет в ресторанном хозяйстве
  2. Введение в специальность 4к.2с
  3. Высшая математика 3к.1с
  4. Делопроизводство
  5. Информационные технологии в области
  6. Информационные технологии в системах качества стандартизаціісертифікаціі
  7. История украинской культуры
  8. Математические модели в расчетах на эвм
  9. Методы контроля пищевых производств
  10. Микробиология молока и молочных продуктов 3к.1с
  11. Микропроцессорные системы управления технологическими процессами
  12. Научно-практические основы технологии молока и молочных продуктов
  13. Научно-практические основы технологии мяса и мясных продуктов
  14. Общая технология пищевых производств 4к.2с
  15. Общие технологии пищевых производств
  16. Организация обслуживания в предприятиях ресторанного хозяйства
  17. Основы научных исследований и техничнои творчества
  18. Основы охраны труда
  19. Основы пидприемницькои деятельности и агробизнеса
  20. Основы физиологии и гигиены питания 3к.1с
  21. Пищевые и диетические добавки
  22. Политология
  23. Получения доброкачественного молока 3к.1с
  24. Прикладная механика
  25. Прикладная механика 4к.2с
  26. Теоретические основы технологии пищевых производств
  27. Технологический семинар
  28. Технологическое оборудование для молочной промышленности
  29. Технологическое оборудование для мьяснои промышленности
  30. Технология продукции предприятий ресторанного хозяйства
  31. Технология хранения консервирования и переработки молока
  32. Технология хранения, консервирования и переработки мяса
  33. Технохимическому контроль
  34. Управление качеством продукции ресторанного хозяйства
  35. Физика
  36. Физическое воспитание 3к.1с
Возможно Вы искали: