Переведя мг в программы и умножив на 250 по формуле (3.1), получим:

0,014461218 = 3,059%, т. е. исследуемый образец содержит 3,6% крахмала.

Расхождение между результатами параллельных исследований не должны превышать 0,2% за конечный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисление проводят с точностью до 0,1%.

Протокол работы включает в себя:

1. Заполнение таблицы

2. Выводы по работе.

Вопросы для самопроверки

1. Качественный метод определения крахмала.

2. Количественный метод определения крахмала.

3. Вещества, мешающие определению,

4. Характеристика крахмала, его технологические задачи при использовании в производстве колбасных изделий.

5. Технологические ограничения по использованию крахмала.

6. Техника Расчета содержания крахмала.

Лабораторная работа № 3

Тема: Анализ мясной продукции на загрязненность нитратами и нитратами.

Цель работы: Изучить требования к содержанию нитритов и нитратов в мясном сырье и мясопродуктах, научиться определять содержание нитритов и нитратов в тканях животных.

В результате проведения работы студент должен:

Знать: Требования к содержанию нитритов и нитратов в мясном сырье и мясопродуктах, метод определения нитритов и нитратов в тканях животных.

Уметь: Оценивать мясное сырье и мясопродукты по содержанию нитритов и нитратов и давать оценку полученным результатам.

Использование Нитрита натрия в технологии производства мясопродуктов определяется его комплексным действием на качество готовых изделий. Нитрит способствует образованию окраски, участвует в формировании специфического вкуса и аромата мясных изделий, особенно копчено-соленых, и подавляет жизнедеятельность микроорганизмов.

Учитывая токсические свойства нитрита и возможность участия его в синтезе канцерогенных нитрозоамины, количество нитритов в продуктах строго лимитируется. Учитывая потенциальную опасность нитрата и сложность регулирования реакции образования нитрозопигментив, использование солей азотной кислоты при посоле мяса в нашей стране запрещено. В то же время вероятность превращения нитрита в нитрат не исключено, что определяет необходимость контроля содержания солей азотной кислоты в мясопродуктах.

Нитраты — Соли азотной кислоты с радикалом (NO3-). Они входят в состав удобрений, а также является естественным компонентом пищевых продуктов растительного происхождения. Основными источниками нитратов в сырье и продуктах питания служат азотсодержащие соединения и нитратные пищевые добавки, вводимые в мясные изделия для улучшения их органолептических показателей и угнетение размножения некоторых патогенных микроорганизмов.

В больших количествах нитраты опасны для здоровья человека. Человек относительно легко переносит дозу 150-200 мг нитратов в сутки, 500 мг считается предельно допустимой дозой, а 600 мг — доза, токсичная для взрослого человека.

Потенциальная токсичность нитратов в том, что они при определенных условиях могут окисляться до нитритов, которые обуславливают серьезные нарушения здоровья. Токсическое действие нитритов в человеческом организме проявляется в форме метгемоглобинемии. Нитраты могут подавлять деятельность иммунной системы организма, снижать устойчивость организма к негативному воздействию факторов окружающей среды.

Принцип метода. Метод основан на восстановлении нитрата до нитрита с помощью кадмиевой колонки, фотометрическом измерении окраски, образующейся при взаимодействии сульфаниламиды и N-(1-нафтил)-етилендіаміндігідрохлориду с нитритом, определении количества последнего и преобразование его на нитрат.

Реактивы и растворы. Гексацианоферат (II) калия цинк металлический гранулированный; ацетат цинка ледяная уксусная кислота натрий тетраборнокислый (бура) сульфат кадмия; соляная кислота (плотность 1190 кг/м3; 0,1 М раствор соляной кислоты; натрий етилендиаминотетраоцтовои кислоты (трилон Б) ; гидроксид аммония; нитрат натрия амид сульфаниловая кислоты; нитрат калия, N-(1-нафтил)-етилендиаминдигидрохлорид; растворы для осаждения белков, раствор сульфата кадмия (37 г сульфата кадмия растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л); аммонийный буфер с рН 9,6-9,7 (2 мл концентрированной соляной кислоты растворяют в 500 мл дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 10 г трилона Б и 55 мл концентрированного аммиака, доливают водой до 1000 мл, перемешивают и проверяют рН); растворы для проведения цветной реакции; стандартный раствор нитрата калия стандартные и рабочие растворы нитрита натрия.

Приготовления растворов для осаждения белков. Реактив Кареза И: 106 г гексацианоферату (II) калия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 мл. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца. Реактив Кареза II: 220 г ацетата цинка и 30 мл ледяной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 мл. Реактив хранят не более месяца.

Приготовление насыщенного раствора буры. 50 г тетрабората натрия растворяют в 1000 мл теплой дистиллированной воды и охлаждают до 200С.

Приготовления растворов для проведения цветной реакции.Раствор 1: 2 г амида сульфаниловая кислоты растворяют в 400 мл раствора соляной кислоты (1:1) и этим же раствором кислоты доводят объем до 100 мл. Раствор 2: 0,25 г N-(1-нафтил)-етилендіаміндігідрохлориду растворяют в воде и доводят объем до 250 мл. Хранят раствор в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 месяца.

Приготовление стандартных растворов нитрита натрия. Для основного раствора нитрита натрия точно 1 г нитрита натрия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают.

Для приготовления рабочего раствора 25 мл основного раствора переносят в мерную колбу на 1000 мл, доводят водой до метки и перемешивают.

Из полученного раствора готовят серию стандартных растворов: 2, 5 и 10 мл рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартные растворы содержат в 1 мл соответственно 1, 2,5 и 5 мкг нитрита натрия. Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора с новой навески нитрита натрия.

Построение калибровочного графика. Берут четыре мерные колбы на 100 мл. В первую колбу для приготовления контрольного раствора пипеткой вносят 10 мл воды, а в остальное колб — по 10 мл стандартных растворов, содержащих 1, 2,5 и 5 мкг нитрита натрия в 1 мл раствора. В каждую колбу вносят 50 мл воды и 10 мл раствора 1 для проведения цветной реакции. После этого объемы растворов в колбах перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин, затем добавляют 2 мл раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте 3 мин при 200С. Растворы в колбах доводят до метки и перемешивают.

Интенсивность красной окраски измеряют на спектрофотометре при длине волны 538 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении контрольного раствора.

По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию нитрита натрия, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность. Калибровочный график должен проходить через начало координат.

Приготовление стандартного раствора нитрата калия. 1,465 г нитрата калия растворяют в воде и доводят до 100 мл. 5 мл полученного раствора пипеткой наливают в мерную колбу на 1 л и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит в 1 мл 73,25 мкг нитрата калия. Раствор готовят в день проведения анализа.

Приготовление губчатого кадмия. Цинковые гранулы среднего размера (100-120 шт.) Распределяют по дну кристаллизатора диаметром от 25 до 30 см и заливают раствором сульфата кадмия. Через 3-4 часа. осадок кадмия отделяют от цинка и помещают в стакан с водой, исключая контакт с воздухом, дважды промывают водой.

Осадок кадмия и 400 мл раствора соляной кислоты помещают в гомогенизатор и измельчают 10 сек. Измельченный кадмий переносят в стакан и промывают водой от пылевидных частиц. После этого его оставляют на ночь в 0,1 М растворе соляной кислоты, перемешивают несколько раз для удаления клубень шкив газа из кадмия. Кадмий необходимо хранить под слоем воды.