Переведя мг в программы и умножив на 250 по формуле (3.1), получим:
0,014461218 = 3,059%, т. е. исследуемый образец содержит 3,6% крахмала.
Расхождение между результатами параллельных исследований не должны превышать 0,2% за конечный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисление проводят с точностью до 0,1%.
Протокол работы включает в себя:
1. Заполнение таблицы
№ п / п |
Варианты продуктов |
Группа |
|||
В1 |
В2 |
В3 |
Среднее значение,% |
||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
2. Выводы по работе.
Вопросы для самопроверки
1. Качественный метод определения крахмала.
2. Количественный метод определения крахмала.
3. Вещества, мешающие определению,
4. Характеристика крахмала, его технологические задачи при использовании в производстве колбасных изделий.
5. Технологические ограничения по использованию крахмала.
6. Техника Расчета содержания крахмала.
Лабораторная работа № 3
Тема: Анализ мясной продукции на загрязненность нитратами и нитратами.
Цель работы: Изучить требования к содержанию нитритов и нитратов в мясном сырье и мясопродуктах, научиться определять содержание нитритов и нитратов в тканях животных.
В результате проведения работы студент должен:
Знать: Требования к содержанию нитритов и нитратов в мясном сырье и мясопродуктах, метод определения нитритов и нитратов в тканях животных.
Уметь: Оценивать мясное сырье и мясопродукты по содержанию нитритов и нитратов и давать оценку полученным результатам.
Использование Нитрита натрия в технологии производства мясопродуктов определяется его комплексным действием на качество готовых изделий. Нитрит способствует образованию окраски, участвует в формировании специфического вкуса и аромата мясных изделий, особенно копчено-соленых, и подавляет жизнедеятельность микроорганизмов.
Учитывая токсические свойства нитрита и возможность участия его в синтезе канцерогенных нитрозоамины, количество нитритов в продуктах строго лимитируется. Учитывая потенциальную опасность нитрата и сложность регулирования реакции образования нитрозопигментив, использование солей азотной кислоты при посоле мяса в нашей стране запрещено. В то же время вероятность превращения нитрита в нитрат не исключено, что определяет необходимость контроля содержания солей азотной кислоты в мясопродуктах.
Нитраты — Соли азотной кислоты с радикалом (NO3-). Они входят в состав удобрений, а также является естественным компонентом пищевых продуктов растительного происхождения. Основными источниками нитратов в сырье и продуктах питания служат азотсодержащие соединения и нитратные пищевые добавки, вводимые в мясные изделия для улучшения их органолептических показателей и угнетение размножения некоторых патогенных микроорганизмов.
В больших количествах нитраты опасны для здоровья человека. Человек относительно легко переносит дозу 150-200 мг нитратов в сутки, 500 мг считается предельно допустимой дозой, а 600 мг — доза, токсичная для взрослого человека.
Потенциальная токсичность нитратов в том, что они при определенных условиях могут окисляться до нитритов, которые обуславливают серьезные нарушения здоровья. Токсическое действие нитритов в человеческом организме проявляется в форме метгемоглобинемии. Нитраты могут подавлять деятельность иммунной системы организма, снижать устойчивость организма к негативному воздействию факторов окружающей среды.
Принцип метода. Метод основан на восстановлении нитрата до нитрита с помощью кадмиевой колонки, фотометрическом измерении окраски, образующейся при взаимодействии сульфаниламиды и N-(1-нафтил)-етилендіаміндігідрохлориду с нитритом, определении количества последнего и преобразование его на нитрат.
Реактивы и растворы. Гексацианоферат (II) калия цинк металлический гранулированный; ацетат цинка ледяная уксусная кислота натрий тетраборнокислый (бура) сульфат кадмия; соляная кислота (плотность 1190 кг/м3; 0,1 М раствор соляной кислоты; натрий етилендиаминотетраоцтовои кислоты (трилон Б) ; гидроксид аммония; нитрат натрия амид сульфаниловая кислоты; нитрат калия, N-(1-нафтил)-етилендиаминдигидрохлорид; растворы для осаждения белков, раствор сульфата кадмия (37 г сульфата кадмия растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л); аммонийный буфер с рН 9,6-9,7 (2 мл концентрированной соляной кислоты растворяют в 500 мл дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 10 г трилона Б и 55 мл концентрированного аммиака, доливают водой до 1000 мл, перемешивают и проверяют рН); растворы для проведения цветной реакции; стандартный раствор нитрата калия стандартные и рабочие растворы нитрита натрия.
Приготовления растворов для осаждения белков. Реактив Кареза И: 106 г гексацианоферату (II) калия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 мл. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца. Реактив Кареза II: 220 г ацетата цинка и 30 мл ледяной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 мл. Реактив хранят не более месяца.
Приготовление насыщенного раствора буры. 50 г тетрабората натрия растворяют в 1000 мл теплой дистиллированной воды и охлаждают до 200С.
Приготовления растворов для проведения цветной реакции.Раствор 1: 2 г амида сульфаниловая кислоты растворяют в 400 мл раствора соляной кислоты (1:1) и этим же раствором кислоты доводят объем до 100 мл. Раствор 2: 0,25 г N-(1-нафтил)-етилендіаміндігідрохлориду растворяют в воде и доводят объем до 250 мл. Хранят раствор в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 месяца.
Приготовление стандартных растворов нитрита натрия. Для основного раствора нитрита натрия точно 1 г нитрита натрия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают.
Для приготовления рабочего раствора 25 мл основного раствора переносят в мерную колбу на 1000 мл, доводят водой до метки и перемешивают.
Из полученного раствора готовят серию стандартных растворов: 2, 5 и 10 мл рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартные растворы содержат в 1 мл соответственно 1, 2,5 и 5 мкг нитрита натрия. Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора с новой навески нитрита натрия.
Построение калибровочного графика. Берут четыре мерные колбы на 100 мл. В первую колбу для приготовления контрольного раствора пипеткой вносят 10 мл воды, а в остальное колб — по 10 мл стандартных растворов, содержащих 1, 2,5 и 5 мкг нитрита натрия в 1 мл раствора. В каждую колбу вносят 50 мл воды и 10 мл раствора 1 для проведения цветной реакции. После этого объемы растворов в колбах перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин, затем добавляют 2 мл раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте 3 мин при 200С. Растворы в колбах доводят до метки и перемешивают.
Интенсивность красной окраски измеряют на спектрофотометре при длине волны 538 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении контрольного раствора.
По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию нитрита натрия, а на оси ординат — соответствующую оптическую плотность. Калибровочный график должен проходить через начало координат.
Приготовление стандартного раствора нитрата калия. 1,465 г нитрата калия растворяют в воде и доводят до 100 мл. 5 мл полученного раствора пипеткой наливают в мерную колбу на 1 л и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит в 1 мл 73,25 мкг нитрата калия. Раствор готовят в день проведения анализа.
Приготовление губчатого кадмия. Цинковые гранулы среднего размера (100-120 шт.) Распределяют по дну кристаллизатора диаметром от 25 до 30 см и заливают раствором сульфата кадмия. Через 3-4 часа. осадок кадмия отделяют от цинка и помещают в стакан с водой, исключая контакт с воздухом, дважды промывают водой.
Осадок кадмия и 400 мл раствора соляной кислоты помещают в гомогенизатор и измельчают 10 сек. Измельченный кадмий переносят в стакан и промывают водой от пылевидных частиц. После этого его оставляют на ночь в 0,1 М растворе соляной кислоты, перемешивают несколько раз для удаления клубень шкив газа из кадмия. Кадмий необходимо хранить под слоем воды.