Работа выполняется группами по 3-4 студента.

В колбасном производстве используют картофельный, кукурузный, пшеничный и рисовый крахмал. Его добавляют в фарш с небольшим количеством воды для повышения вологозвьязувальнои способности в изготовлении колбас из мяса с большим содержанием соединительной ткани.

Крахмал разрешается добавлять для изготовления только определенных видов колбас. Его количество регламентирована рецептуре и колеблется от 3 до 7 процентов в зависимости от вида колбас.

В фарш сырокопченых, полукопченых колбас высшего сорта добавлять крахмал не разрешается. Определяют содержание крахмала при подозрении в этих колбасах крахмала или муки, или из-за повышенного содержания крахмала низших сортов.

Для определения содержания крахмала используют качественный и количественный методы.

Установки, приборы, лабораторная посуда, реактивы, сырье

Сырье и реактивы (норма расхода на один опыт): перекристаллизованного сернокислая медь — 40 г; калий-натрий виннокислый — 200 г; гидроокись натрия — 200 г; йодистый калий — 0,2 г; кристаллический йод — 0,2 г, 10% — ный раствор соляной кислоты — 80 мл, 10%-ный раствор едкого натра, 15%-ный раствор калия зализистосиньородистого (желтая кровяная соль) — 1,5 мл, 30%-ный раствор цинка сернокислого — 1,5 мл; 0,1 М раствор тиосульфата натрия — 20 мл; 30-ный% раствор калия йодистого 10 мл; 25-ный% раствор серной кислоты — 10 мл, 1-ный% раствор спиртовой фенолфталеина — 0,1 мл, вода дистиллированная 2 — ный% раствор крахмала, сортированная и посоленная говядина (80 г на один образец), крахмал картофельный высшего или первого сорта — 7 г нитрит натрия, соль поваренная — 2% к количеству мяса.

Приборы, материалы, посуду:Электрический измельчитель мяса типа КМ-1; сушильный шкаф СНОЛ; водяная баня БВ-3 (12 л); весы лабораторные; весы технические ВЛР ИИ кл точности; плитка электрическая; сетка асбестовая, холодильник стеклянный лабораторный ХЛТ-1, ХЛТ-3 ; колба коническая из термостойкого стекла емкостью 250 мл КП-1, П-1, КП-2, П-2; воронка стеклянная Б-36-50 ХС, Б-56-80; колбы из термостойкого стекла емкостью 50, 100, 250 мл КП-1, П-1, КП-2, П-2; цилиндры измерительные вместимостью 10, 100 мл ГОСТ 1770-74; пипетки вместимостью 1, 2, 10, 20, 25 мл; бюретки емкостью 5 мл; бумага фильтровальная ГОСТ 12026-76; зажим Мора; часы песочные на 3 мин; бюретки ГОСТ 29228-91; колбы мерные КМ-1, КМ-2; воронки делительные ВД-1.

Порядок выполнения работы

Приготовление образцов. Мясо (говядину) предварительно измельчают на кусочки размером 10-20 мм, добавляют соль поваренную в количестве 2% к массе мяса, перемешивают до ее равномерного распределения. Мясо стертый выдерживают в посоле 20-24 часа при температуре 2-4 ° С. На технических взвешивают составляющие фарша (из расчета приготовления фарша на 80 г сырья) по заданной рецептуре. Воду добавляют в процента к массе сырья согласно следующим данным.

Тип колбасной оболочки

Полиамид

Натуральная

Количество добавленной в фарш воды,%

15 … 25

20 … 30

Крахмал вводят согласно индивидуальным заданием, выданным преподавателем (в пределах 1-7%). Варианты двух образцов исследуют в трех параллельных повторах. Параллельно проводят контрольный опыт (без добавления крахмала).

Для шприцевания используется натуральная или искусственная колбасная оболочка диаметром 40 мм. Полиамидную оболочку готовят замачиванием в холодной воде в течение 20-30 мин. натуральная оболочка тщательно промывается в холодной воде и зачищается ножом.

Фарш складируют в чаше электрического измельчителя, вводя компоненты рецептуры колбасного фарша в такой последовательности: соленое мясо, за минуту — вода, крахмал (продолжительность измельчения 2-3 мин.). Полученный фарш переносят в лабораторный шприц и наполняют колбасным фаршем предварительно взвешенную, обсушенную фильтровальной бумагой оболочку, связывают конце батончика. Воздух из натуральной оболочки удаляют штыкованием.

Батончики взвешивают, обозначают и навешивают на палки и обжаривают в течение 30 … 40 мин. в сушильном шкафу при температуре: 60-65 ° С для полиамидной оболочки; 90-95 ° С для натуральной оболочки; варят в воде в течение 25 … 30 мин. при температуре 75-80 ° С (до достижения t = 72 ° С в середине батончика) и охлаждают холодной водой в течение 10 мин.

Техника определения

Приготовления растворов. Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: № 1 и № 2.

Раствор № 1: 40 г перекристаллизованной серной меди растворяют в 1 л дистиллированной воды.

Раствор № 2: 200 г виннокислого калия-натрия и 150 г едкого натра растворяют в 1 л дистиллированной воды.

Оба раствора хранят отдельно.

Жидкость Фелинга готовят применением смешиванием равных объемов раствора № 1 и № 2 из расчета потребности на все количество испытательных проб.

Раствор Люголя: в 100 мл воды растворяют 2 г йодистого калия и 1,27 мг кристаллического йода.

Отбор проб. Образцы охлажденных колбасок взвешивают, освобождают от оболочки и дважды измельчают механической или электрической мясорубкой и тщательно перемешивают в фарфоровой ступке.

Порядок выполнения работы

Качественное определение крахмала: на поверхность свежих разрезов колбасы или консервов наносят по капле раствор Люголя. При наличии крахмала поверхность окрашивается в синий или темно-синий цвет.

Количественное определение крахмала: содержание крахмала в колбасных изделиях определяется по ГОСТ 10574-91 Колбасные изделия и мясные фарши консервы. Метод определения крахмала , основанным на окислении альдегидных групп моносахаридов, что происходит в процессе гидролиза крахмала в кислой среде двухвалентных медью жидкости Фелинга с образованием осадка закиси меди.

Навеску пробы колбасных изделий массой 20 г взвешивают с точностью 0,01 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и приливают в колбу небольшим количествами 80 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой с резиновым наконечником.

Колбу соединяют с водяным или воздушным холодильником, ставят на плитку на асбестовую сетку и кипятят 15 мин., Периодически перемешивая содержимое колбы.

После кипячения колбу охлаждают до комнатной температуры 3 мин. в проточной воде, и содержание количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, причем жир попал в колбу, должна находится над отметки. После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр.

25 мл фильтрата пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 1 каплю 1% — ного фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат 10%-ным раствором едкого натра до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Сразу же добавляют в колбу по каплям 10%-ный раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски, после чего добавляют две-три капли 10%-ного раствора соляной кислоты, чем обеспечивается слабо кислая реакция раствора.

Для осветления гидролизата и свертывания белков к раствору в мерную колбу вместимостью 50 мл пипеткой добавляют 1,5 мл 15%-ного раствора гексанцианоферату (II) калия (желтой кровяной соли) Ю а затем 1,5 мл 30%-ного раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки, в случаи образования пены добавляют еще одну-три капли серного эфира, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

10 мл прозрачного бесцветного фильтрата, а в раз контрольного определения — вместо 10 мл фильтрата — 10 мл дистиллированной воды, вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 мл, а затем — добавляют пипеткой 20 мл жидкости Фелинга, перемешивают содержимое легким встряхиванием, ставят колбу на плитку нагревают жидкость до кипения и кипятят ровно 3 мин.

После кипячения колбу сразу охлаждают в холодной воде, доводят объем жидкости до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и дают выпасть осадка оксида меди.

В коническую колбу вместимостью 100-150 мл пипеткой вносят 20 мл отстоянной жидкости, постепенно добавляют мерным цилиндром 10 мл 30%-ного раствора йодистого калия и 10 мл 25%:-ного раствора серной кислоты. Раствор приобретает жовтовато-коричневого цвета от выделенного йода. Раствор сразу титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до слабо желтого цвета. Затем добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование медленно (в промежутках между каплями 5-6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора.

Нейтрализация гидролизата 10%-ным раствором щелочи осуществляется использованием бюретки с зажимом Мора, оснащенным на конце длинной, затянутой в капилляр трубкой.

Если раствор йодистого калия имеет желтоватый цвет его следует обесцветить добавлением по каплям 0,1 М раствора тиосульфата натрия.

Титрование 0,1 М раствором тиосульфата натрия рекомендуется проводить с микробюреткы.

Анализ полученных результатов

Обработка результатов. Содержание крахмала в каждой пробе Х,%, вычисляют по формуле

Х = А 25050100 / (202510) = А250, (3.1)

Где А — количество крахмала, что соответствует объему 0,1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование (определяют по данным таблицы) 250 — объем гидролизата, мг, 50 — разведение фильтрата после нейтрализации и осаждения белков, мг; 20 — масса навески образца, г; 25 — количество фильтрата взятого для нейтрализации и осаждения белков, мл; 10 — количество гидролизата взятого для кипячения мл.

Количество 0,1 М раствора тиосульфата натрия рассчитывают по формуле

Т = , (3.2)

Где Т — количество 0,1 М раствора тиосульфата натрия, мл К — коэффициент пересчета 0,1 М раствора тиосульфата натрия V / / — объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование исследуемого раствора, мл; V — объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл, 100 — разведение гидролизата после кипячения, мл; 20 — объем титрованного раствора, мл.

Объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, мл	Содержание крахмала, мг	Объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, мл	Содержание крахмала, мг
1	2	3	4
1	2,8	11	32,3
2	5,6	12	35,4
3	8,4	13	38,6
4	11,3	14	41,8
5	14,2	15	45,0
6	17,1	16	48,3
7	20,1	17	51,6
8	23,1	18	54,9
9	26,1	19	58,2
10	29,2	20	61,6

Примечание. В расчете содержания крахмала в ливерную, яичной колбасе найден процент умножают на 0,7 (поправочный коэффициент на содержание редуктувальних веществ у продукта).

Пример расчета. На титрование использованного 0,1 М раствора тиосульфата натрия с поправкой К = 0,9877;

На титрование 20 мл контрольного раствора — 3,16 мл;

На титрование 20 мл испытуемого раствора — 2,13 мл.

Разница — 1,03 мл. Умножив 1,03 на 5 (формула 3.2) на поправку К = 0,9877, получим: 5,09 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия.

По таблице находим количество крахмала, мг, соответствует 5,09 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия.

5,00 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 14,2 мг крахмала: 0,9 мг 0.1 М раствора тиосульфата натрия соответствуют 2,90,09 мл = 0,261 мг крахмала, где 2,9 — разница значений содержания крахмала для 5 и 6 мл раствора тиосульфата натрия.

Итак, 5,09 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия соответствует 14,461 мг крахмала.