bannerka.ua

Методические рекомендации к выполнению практически во работы по теме исследования процесса производства колбасных и сол — № 3

Выделение бензойной и сорбиновой кислот. Пробу продукта массой около 10 г взвешивают с точностью до 0,01 г, измельчают и гомогенизируют с добавкой 25 г сернокислого натрия и 40 мл 1М серной кислоты. Гомогенат переносят в колбу на 1 л, которая соединена с парообразователем, и нагревают (рис.1.).

Методические рекомендации к выполнению практически во работы по теме исследования процесса производства колбасных и сол - № 3

Рис. 1. Прибор для перегонки с паром.

1-пробка парообразователя 2 — насадка парообразователя 3 — парообразователь с дистиллированной водой, 4 — кипели, 5 — нагреватель парообразователя, 6 — насадка, 7 — гомогенат продукта, 8 — нагреватель, 9 — холодильник, 10 — аллонж, 11 — приемная колба, 12 — раствор щелочи.

В момент, когда жидкость в колбе начинает закипать, закрывают парообразователь пробкой и отгоняют бензойную и Собинов кислоты с паром, собирая около 80 мл дистиллята в приемник, содержащий 10 мл 1М гидроокиси натрия. Дистиллят переносят в распределительную воронку, насыщают сернокислым натрием (на 10 мл дистиллята добавляют 6 г сернокислого натрия), подкисляют 1М серной кислотой до рН 2,0-3,0 и экстрагируют этилацетата трижды по 10 см3. Объединенный экстракт сушат, добавляя 2 г прокаленого безводного сернокислого натрия. Этот экстракт позначуютьV1. Экстракт упаривают в фарфоровой чашке на песочной бане до объема 1 мл.

Хроматографическое разделение.

Готовят смесь растворителей: петролейный эфир — хлороформ-диэтиловый эфир-муравьиная кислота, в отношении объемов 20,0:8,0:2,8:1,2 и заливают в камеру для тонкослойной хроматографии. Пластинку Силуфол УФ 254 размечают простым мягким карандашом (рис.2.) И в точки 1, 2, 5, 6 вносят по 1, 2, 4, 8 мкл раствора 3, при этом количество бензойной кислоты в пятнах составляет 2 , 4, 8 и 16 мкг, а сорбиновой — 0,2; 0,4; 0,8 и 1,6 мкг соответственно. В точки 3 и 4 вносят 3 и 10 мкл экстракта. Нанесение проб проводят микрошприца или калиброванным капилляром с постоянным поддувом воздухом с помощью, например, фена. Диаметр пятна на старте не должен превышать 2-3 мм. Пластинку погружают в камеру и хроматографируют до 15 см от линии старта. Затем пластинку вынимают, подсушивают и рассматривают в УФ-свете с волной 254 нм. Наличие темных пятен в экстракте по Rf Соответствующим стандартам свидетельствует о присутствии этих консервантов в продукте. Пятна в экстракте сравнивают с пятнами стандартов визуально и ориентировочно оценивают содержание бензойной и сорбиновой кислот в пробе. Темные пятна в экстракте и стандартах обводят карандашом в УФ-свете.

Методические рекомендации к выполнению практически во работы по теме исследования процесса производства колбасных и сол - № 3

Рис. 2. Схема нанесения пробы и стандартов на пластинку Силуфол УФ 254 для разделения и ориентировочной оценки содержания бензойной и сорбиновой кислот.

И — бензойная кислота, Rf = 0,56;

II — сорбиновая кислота, Rf = 0,48.

Подтверждение бензойной и сорбиновой кислот.

Бензойная кислота. Высушенную пластинку разрезают между точками 3 и 4. Одну часть опрыскивают раствором хлорного железа, а затем — перекиси водорода и нагревают 2 мин. при 80-1000С в сушильном шкафу. Появление желто-фиолетовой окраски пятен на хроматограмме экстракта по цвету и Rf, соответствующих пятнам в стандарте бензойной кислоты, подтверждает наличие ее в пробе.

Сорбиновая кислота. Вторую часть пластинки опрыскивают раствором бихромата калия в серной кислоте, подсушивают раствором тиобарбитуровой кислоты и нагревают 5 минут при 1000С в сушильном шкафу. Появление малиновой окраски пятен на хроматограмме экстракта, по цвету и Rf соответствующих пятнам в стандарте сорбиновой кислоты, подтверждает ее наличие в пробе.

Количественное определение бензойной и сорбиновой кислот.

Пластинку размечают мягким карандашом и наносят на линию старта ряд точек — точно фиксированное количество опытной пробы, обычно в пределах 1-8 мкл, а затем холостой пробы (15 см3 этилацетата, упаренной до объема опытной пробы) и таким же образом раствор 3 стандартов с учетом расчетных количеств бензойной и сорбиновой кислот в пробе, чтобы количество сорбиновой кислоты не превышала в точке 5 мкг. Пластинку подсушивают и помещают в камеру для хроматографирования с предварительно налитой смесью растворителей. После прохождения фронтом растворителей около 15 см от линии старта пластинку вынимают, сушат и рассматривают в УФ-свете. Обводят карандашом темные пятна бензойной и сорбиновой кислот в опытной пробе и стандартах и соответствующие зоны в холостой пробе. Обведены зоны вырезают и помещают в пробирки, в которые заливают по 3 см3 этилацетата. Пробирки закрывают пробками и встряхивают, затем элюата сливают в кварцевые кюветы и измеряют оптическую плотность опытной пробы против холостой.

Обработка результатов.

Содержание бензойной и сорбиновой кислот в продукте (мг / кг или мг / л) рассчитывают по формуле:

H0'V1'm

С = 1000ьК'F' —————-

Hct'V2'M

Где 1000 — коэффициент, учитывающий разведения стандартов;

К — коэффициент, учитывающий потери при изъятии, равно при перегонке с паром в экстракции для бензойной кислоты — 1,2, а для сорбиновой кислоты 1,25.

F — коэффициент разведения элюата перед измерением оптической плотности.

H0 — оптическая плотность опытной пробы относительно холостой.

НСТ — оптическая плотность стандарта относительно холостой.

V1-объем экстракта, см3.

V2 — объем экстракта, нанесенного на пластинку, мкл.

M — масса продукта, взятого на анализ, г.

M — количество стандарта, нанесенного на пластинку, мкг.

Контрольные вопросы

1. Какие вещества называют пищевыми добавками?

2. Что такое консерванты?

3. Какие консерванты используются в пищевой промышленности?

4. Почему консерванты на основе сорбиновой кислоты часто используют вместе с бензойной кислотой?

5. Каковы допустимые дозы для человека сорбиновой и бензойной кислот?

6. Каким методом определяют содержание сорбиновой и бензойной кислот в пищевых продуктах?

7. Как проводят пробоподготовку перед хроматографирования сорбиновой и бензойной кислот?

8. Какую смесь растворителей и в каком соотношении используют для хроматографирования бензойной и сорбиновой кислот?

9. Как подтверждают наличие бензойной и сорбиновой кислот на пластинке?

10.Как проводят количественное определение бензойной и сорбиновой кислот?

Лабораторная работа № 2

Тема: Определение содержания крахмала в колбасных изделиях

Цель работы:Овладение методы качественного и количественного определения содержания крахмала в колбасных изделиях.

Задание на выполнение работы

Определить содержание крахмала в образцах колбасных изделий качественным и количественным методами.

Tagged with: , , , , , , , ,
Posted in Технология хранения, консервирования и переработки мяса
Перечень предметов
  1. Бухучет в ресторанном хозяйстве
  2. Введение в специальность 4к.2с
  3. Высшая математика 3к.1с
  4. Делопроизводство
  5. Информационные технологии в области
  6. Информационные технологии в системах качества стандартизаціісертифікаціі
  7. История украинской культуры
  8. Математические модели в расчетах на эвм
  9. Методы контроля пищевых производств
  10. Микробиология молока и молочных продуктов 3к.1с
  11. Микропроцессорные системы управления технологическими процессами
  12. Научно-практические основы технологии молока и молочных продуктов
  13. Научно-практические основы технологии мяса и мясных продуктов
  14. Общая технология пищевых производств 4к.2с
  15. Общие технологии пищевых производств
  16. Организация обслуживания в предприятиях ресторанного хозяйства
  17. Основы научных исследований и техничнои творчества
  18. Основы охраны труда
  19. Основы пидприемницькои деятельности и агробизнеса
  20. Основы физиологии и гигиены питания 3к.1с
  21. Пищевые и диетические добавки
  22. Политология
  23. Получения доброкачественного молока 3к.1с
  24. Прикладная механика
  25. Прикладная механика 4к.2с
  26. Теоретические основы технологии пищевых производств
  27. Технологический семинар
  28. Технологическое оборудование для молочной промышленности
  29. Технологическое оборудование для мьяснои промышленности
  30. Технология продукции предприятий ресторанного хозяйства
  31. Технология хранения консервирования и переработки молока
  32. Технология хранения, консервирования и переработки мяса
  33. Технохимическому контроль
  34. Управление качеством продукции ресторанного хозяйства
  35. Физика
  36. Физическое воспитание 3к.1с
Возможно Вы искали: